影響儀器儀表差熱主要因素——德力西

差熱分析操作簡略，但在實踐工作中往往發現同一試樣在不同儀器上丈量，或不同的在同一儀器上丈量，所得到的工業電器差熱曲線結果有差異。峰的*高溫度、形狀、面積和峰值巨細都會發生必定改變。其首要原因由于熱量與許多要素有關，傳熱狀況比較復雜所形成的。一般說來，一是儀器，二是樣品。雖然影響要素許多，但只要嚴格控制某種條件，仍可獲得較好的重現性。

影響儀器儀表差熱主要因素——德力西

　?。?）氣氛和壓力的挑選

　　氣氛和壓力能夠影響樣品化學反應和物理改變的平衡溫度、峰形。因此，有必要根據樣品的性質挑選適當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化，能夠通入N2、Ne等惰性氣體。

　?。?）升溫速率的影響和挑選

　　升溫速率不只影響峰溫的方位，而且影響峰面積的巨細，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳?？墒强斓纳郎厮俾适乖嚇臃只`背平衡條件的程度也大，因此易使基線漂移。更首要的可能導致相鄰兩個峰堆疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地別離，因此分辨力高。但測定時間，需求儀器的靈敏度高。一般狀況下挑選8度·min-1——12度·min-1為宜。

　?。?）試樣的預處理及用量

　　試樣用量大，易使相鄰兩峰堆疊，降低了分辨力。一般盡可能削減用量，*多大至毫克。樣品的顆粒度在100目——200目左右，顆粒小能夠改進導熱條件，但太細可能會損壞樣品的結晶度。對易分化發生氣體的樣品，顆粒應大一些。比物的顆粒、裝填狀況及緊密程度應與試樣共同，以削減基線的漂移。

　?。?）參比物的挑選

　　要獲得平穩的基線，參比物的挑選很重要。要求參比物在加熱或冷卻進程中不發生任何改變，在整個升溫進程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣共同或相近。常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂（MgO）或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也能夠用金屬鎳粉作參比物。假如試樣與參比物的熱性質相差很遠，則可用稀釋試樣的辦法處理，首要是削減反應劇烈程度；假如試樣加熱進程中有氣體發生時，能夠削減氣體大量出現，避免使試樣沖出。挑選的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

　?。?）紙速的挑選

　　在相同的試驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平整，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據不同樣品挑選適當的走紙速度。不同條件的挑選都會影響差熱曲線，除上述外還有許多要素，諸如樣品管的資料、巨細和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的方位等。市售的差熱儀，以上要素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮些要素。

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